УЛЬТРАМИКРОХИМИЧЕСКИИ АНАЛИЗ
метод
химико-аналитич. исследования весьма малых количеств вещества (порядка
10-6 г и менее). Для выполнения У. а. навески
растворяют в таких объёмах (10-3-10-6 мл),
что образуются растворы общепринятых аналитич. концентраций (10-1-10-4
н.).
Объектами У. а. являются малые количества различных природных и синтезируемых
соединений, включения в сплавах металлов, в минералах, метеоритах,
разнообразные продукты коррозии и т. п. С помощью аппаратуры и приёмов
У. а. решаются задачи химико-аналитич. исследования количеств вещества,
существенно меньших, чем методами микрохимического анализа.
Приёмы
подготовки к анализу весьма специфичны и индивидуальны для каждого типа
образцов. Операции У. а. выполняют в капиллярной посуде при наблюдении
через лупу (с объёмами до 1*10-3 мл) или в микроскоп
(объёмы менее 1*10-3мл); перемещение объектов и инструментов
для их исследования осуществляют с помощью механич. приспособлений. Эксперимент
под микроскопом проводят при использовании микроманипуляторов. При наблюдении
в микроскоп выполняют различные операции: осаждение - в микроконусе с последующим
отделением осадка центрифугированием (но не фильтрованием); электролиз
- на микроэлектродах из тонкой проволоки; титрование - в капиллярных
ячейках и предпочтительно электрометрическое; определение в виде окрашенных
соединений - в капиллярных кюветах с помощью микроскопов-фотометров.
В биохимич. исследованиях спектрофотометрия
является одним из осн. методов ультрамикроанализа, где она применяется
после хроматографического или электрофо-ретического разделения анализируемых
веществ. В элементном У. а. органич. веществ наряду с титри- и спектрофотометрич.
методами применяют методы газовой хроматографии и газового анализа. Образцы
для У. а. взвешивают на ультрамикровесах с точностью 10-8-10-9г
(малой навеской нагружают прогибающуюся кварцевую нить или кварцевое
коромысло, подвешенное на закручиваемой торзионной нити). Решение многих
проблем анализа весьма малых образцов обеспечивается сочетанием методов
У. а. с физич. методами локального анализа.
Лит.: Коренман И. М., Введение
в количественный ультрамикроанализ, М., 1963; Б е л ь ч е р Р., Субмикрометоды
анализа органических веществ, пер. с англ., М., 1968; Т ё л ь г Г., Элементный
ультрамикроанализ, пер. с англ., М.. 1973; А л и м а-р и н И. П., Петрикова
М. Н., Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ, М.,
1974; Submicrogram Experimentation, ed. by N. Cheronis, N. Y.- L., 1960;
El-Badri H. M., Microma-nipulators and Micromanipulation, W., 1963. М.
Н. Петрикова.
А Б В Г Д Е Ё Ж З И Й К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Ъ Ы Ь Э Ю Я